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GPC液相质谱法测定花生油中涕灭威残留量

2018-08-26 16:11编辑:qdkasite.com人气:


凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定花生油中涕灭威及其代谢产物残留量
吉文亮  刘华良 马永建
江苏省疾病预防控制中心, 南京 210009
《卫生研究》2001年39卷04期
 

摘要:目的  测定花生油中涕灭威及其代谢产物涕灭威亚砜和涕灭威砜残留量。方法  花生油样品加入同位素内标d3-涕灭威后经凝胶渗透色谱净化和在线浓缩, 幸运飞艇,以甲醇-10mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经HPLC梯度分离后质谱以多反应监测模式(MRM)测定。结果  涕灭威亚砜和涕灭威砜的[M+H]+离子响应最强作为母离子,而涕灭威以[M+NH4]+作为母离子。涕灭威及其代谢产物的工作曲线线性范围为5~250ng/mL,相关系数均优于0.998(r2),涕灭威及涕灭威砜的检出限为2.0μg/kg,涕灭威亚砜的检出限为1.0μg/kg,在加标浓度分别为10μg/kg 和100μg/kg时的回收率为85.2%~117.4%,相对标准偏差为7.59%~11.0%。结论  建立的方法快捷、灵敏度高,可应用于同时测定花生油中农药涕灭威及其代谢物涕灭威亚砜、涕灭威砜的残留量。

关键词:凝胶渗透色谱  高效液相色谱-串联质谱  涕灭威  涕灭威亚砜  涕灭威砜  同位素内标  花生油
 

Determination of aldicarb and its metabolites  in peanut oil using Gel permeation chromatography –high performance liquid chromatography –tandem mass spectrometry

JI Wenliang, LIU Hualiang ,MA Yongjian

Jiangsu Provincial Center for Disease Control and Prevention ,Nanjing  210009,China
 

Abstract:  Objective  To determinate aldicarb and its metabolites aldicarb sulfoxide and aldicarb
sulfone  in peanut oil. Methods  Peanut oil was purified with GPC and concentrated online after 
adding  isotopically labeled standards as internal standards. The mobile phase composed with methanol 
and 10mmol/L ammonium acetate. Data acquisition was achieved by applying multiple reaction monitoring 
of two fragment ion transitions to provide a high sensitivity and selectivity for both quantification 
and confirmation. Resluts. Strong signals corresponding to [M+H]+ were observed for aldicarb sulfoxide and aldicarb sulfone as parent ions, except [M+NH4]+ for aldicarb in optimized procedure. The matrix-matched calibration curves showed good linearity in the range 5~250ng/mL with correlation coefficients 
larger than 0.998(r2). The limits of detection were 2.0μg/kg for aldicarb and aldicarb sulfone, 1.0μg/kg for aldicarb sulfoxide. The recoveries were ranged from 85.2% to 117.4% with the relative standard
 deviation ranged from 7.59% to 11.0% when spiked levels at 10μg/kg and 100μ/kg. Conclusion  The method was sensitive and selective for determination of aldicarb and its 
metabolites in peanut oil simultaneously.
Key word: gel permeation chromatography, high performance liquid chromatography -tandem mass spectrometry, aldicarb , aldicarb sulfoxide, aldicarb sulfone, isotope internal standard, 
peanut oil

GPC液相质谱法测定花生油中涕灭威残留量


作者简介:吉文亮,硕士,副主任技师,Tel:(025)83759369;E-mail:jwl320911@163.com

    涕灭威属于氨基甲酸酯类农药,广泛应用于杀虫、杀螨、除草等方面。同其它氨基甲酸酯类农药一样,涕灭威在植物的代谢途径有,首先是水解成氨基甲酸(carbamic acid),再分解成CO2  和胺。除水解外,还发生氧化反应生成涕灭威亚砜和涕灭威砜两种主要的毒性化合物。由于涕灭威及其氧化产物涕灭威亚砜、涕灭威的小鼠LD50分别为0.9mg/kg、0.9mg/kg和25mg/kg,均被认为是毒理学上有重要意义的代谢物[1~3],所以研究涕灭威在环境和农作物中的残留必须同时考虑涕灭威及其2个氧化产物。我国GB2763-2005中规定涕灭威及其亚砜、砜的和以涕灭威计,花生油中最大残留限量为0.04mg/kg。日本肯定列表制度中,涕灭威的暂定标准0.05 mg/kg ,涕灭威亚砜和涕灭砜威(涕灭氧威)适用的是0.01 mg/kg的“一律标准”。

(来源:中国仪器网)

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